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Nano-SCR

Nano-SCR – Entwicklung von nanoskaligen SCR-Katalysatoren für die kombinierte NOx– und Ruß-Minderung bei Dieselmotoren

 

Im Rahmen des Vorhabens Nano-SCR sollten Rußpartikelfilter für Diesel-Motoren entwickelt werden, die mit nanoskaligen Katalysatoren für die Reduzierung von Stickoxidemissionen ausgerüstet sind. Neben der Anforderung, möglichst kleine Katalysatoren herzustellen, lag ein besonderes Augenmerk auf der Alterungsbeständigkeit der Systeme und die neue Generation von Filter-Katalysator-Systemen sollte platz- und gewichtssparend sein. Auch sollte eine erleichterte Installation für die Abgasnachbehandlung bei Fahrzeugen bzw. Systemen mit Dieselmotoren ermöglicht werden.

NanoScape hat im Rahmen des Verbundvorhabens Nano-SCR die Entwicklung und produktionstechnische Umsetzung neuer, nanoskaliger Zeolith-Katalysatoren für die Stickoxid-Minderung (NOx, NO, NO2) von Verbrennungsabgasen des Diesel-Motors realisiert. Durch die Entwicklung und Beladung von nanoskaligen Zeolithen mit Metallionen gelang die Herstellung eines neuartigen Katalysators, der direkt aus wässrigen Suspensionen in sehr dünnen Schichten auf Oberflächen aufgebracht werden kann. Die Katalysator-Suspensionen sind skalierbar, können agglomerationsfrei produziert werden und haben vergleichbare SCR-Eigenschaften wie Standardkatalysatoren. Diverse Metallionen lassen sich zudem bereits in der Flüssigphase einarbeiten.

Seitens NANO-X konnte im Projektverlauf gezeigt werden, dass wässrige Beschichtungssysteme mit Mischoxiden als SCR-Katalysatoren auf Sintermetall erst ab 350°C, insbesondere ab 450°C gute NOx-Umsatzraten liefern. Die unter Fast-SCR-Bedingungen aktivsten Materialien wandeln bei 350°C Stickoxide zu 50% und bei 450°C zu 70-80% um. Eine Dotierung mit Ceroxid von <1mol-% Cer bzgl. Mischoxid bewirkt eine signifikante Verbesserung der Aktivität. Die Geometrie des Substrates Sintermetall übt auf Beschichtungen mit Mischoxiden einen erkennbaren Einfluss auf die katalytische Aktivität aus welche durch die Applikations- und Trocknungsparameter der Beschichtungslösungen deutlich beeinflusst werden kann.

Das Haus HJS hatte das Lastenheft für die Beschichtungssuspensionen definiert, poröses Sintermetall mit den neu entwickelten Nano-Suspensionen beschichtet und charakterisiert sowie Versuchsfilter angefertigt und auf dem Motorenprüfstand vermessen. Die neuen Nano-Suspensionen zeigten eine gute Haftung mit dem metallischen Substrat, so dass im Betrieb ein Austrag von Katalysator-Partikeln nicht zu erwarten ist. Ergebnisse zur Stickoxidminderung vom Synthesegasprüfstand fanden sich überwiegend auch in vergleichbarer Qualität auf dem Motorenprüfstand wieder.

An der TU BAF konnte im Rahmen des Nano-SCR-Projekts eine hohe Anzahl SCR-Materialien gescreent werden. Darüber hinaus wurden vielversprechende Materialien umfassend charakterisiert und auf ihrer Alterungsbeständigkeit getestet. Des Weiteren fand eine Methodenentwicklung auf Basis der UV/VIS-Spektroskopie statt, um das wissensbasiertes Design Ceroxid-haltiger Katalysatoren zu ermöglichen. Ebenfalls wurde mit Hilfe spektroskopischer Methoden erfolgreich der Mechanismus der SCR-Reaktion an nanoskaligen BEA-Zeolithen ermittelt.

 

NanoMembrane

NanoMembrane – Nanoporöse keramische Membranen zur nachhaltigen Wasser- und Lösemitteleinsparung durch Kreislaufschließung

 

Im Projekt NanoMembrane wurden neue keramische Nanofiltrations-Membranen (NF) mit reduzierter Trenngrenze und erhöhter chemischer Stabilität entwickelt. Diese Membranen wurden in verschiedenen Anwendungen erprobt. Dies diente einerseits dazu, die Stabilität und Trennleistung der Membranen unter Anwendungsbedingungen zu überprüfen. Andererseits wurden auf diesem Wege die Anforderungen an die Membranen klar herausgearbeitet, was sich unmittelbar in einer gezielten Optimierung der Trenneigenschaften im Rahmen der Membranentwicklung niederschlug sollte. Im Einzelnen wurden folgende wissenschaftlich-technischen Ziele verfolgt:

  • Entwicklung von Nanofiltrations-Membranen mit einer Trenngrenze 200 g/mol
  • Entwicklung pH-stabiler Nanofiltrations-Membranen
  • Entwicklung organophiler Nanofiltrations-Membranen
  • Bau und Anpassung von Versuchsanlagen
  • Labor- und Pilotversuche mit Lösemitteln und Abwässern aus den Branchen Chemie, Textil, Metall, Papier
  • Ökobilanzierung / Ganzheitliche Bilanzierung

Im Projekt NanoMembrane gelang erstmalig die Synthese keramischer Nanofiltrations-Membranen mit einer Trenngrenze von annähernd 200g/mol bei einem spezifischen Wasserfluss von 9l/(m2•h•bar). Die systematische Untersuchung der pH-Stabilität durch zweistündige Filtration von Salzsäure und Natronlauge, anschließender Spülung mit Wasser und Beistimmung des Rückhaltes mit PEG-200 zeigte eine Stabilität in HCl bis 2mol/l (7,2%) bei 25°C und in NaOH bis 4mol/l (16%) bei 60°C. Im organischen Lösemittel zeigten die untersuchten NF-Membranen je nach verwendetem Lösemittel sehr unterschiedliches und bisher nicht beschreibbares Verhalten. Die besten Rückhaltungen wurden in THF mit einem Cut-off von 350g/mol bei einem spezifischen Fluss von 3,5l/(m2•h•bar) erreicht.

Übersicht der Struktur des Verbundprojekts NanoMembrane

Übersicht der Struktur des Verbundprojekts NanoMembrane

Die Herstellung der neuen keramischen NF-Membranen wurde vom Labormaßstab (0,0055m2) auf den technischen Maßstab (0,25m2) übertragen. Im Rahmen des Projektes wurden 10 verschiedene Labor- und Pilotanlagen für die Membrancharakterisierung und -erprobung eingesetzt. Darüber hinaus gelangen die Entwicklung und der Bau einer Filtrationstestanlage für organische Lösemittel, die durch eine benannte Stelle abgenommen und anschließend bei Merck für die Pilotversuche eingesetzt wurde.

Die Anwendungsversuche in der Chemie, metallverarbeitenden Industrie, Textilveredelung, Papier- und Zellstoffherstellung bestätigten die verbesserte Rückhaltung von gelösten Molekülen, Farbstoffen, Tensiden und mehrwertigen Salzen gegenüber den bisherigen kommerziell verfügbaren Membranen. Bei der Aufbereitung von Spülbädern bei der Reinigung von Metallteilen sowie der Aufbereitung von Bleichlaugen aus der Zellstoffherstellung zeigten die Betrachtungen Ansätze für einen wirtschaftlichen Einsatz der Membranen.

Im Rahmen der ganzheitlichen Bilanzierung konnte gezeigt werden, dass sich der Einsatz keramischer Nanofiltrations-Membranen zur Aufbereitung von flüssigen Abfallströmen bzw. Abwasserströmen ökologisch lohnen kann. Durch die Analyse der konkreten Beispiele und den Versuch der Verallgemeinerung der Aussagen wurde eine Basis an Know-how geschaffen, die in Zukunft die Erstellung anwendungs- und betriebsspezifischer Ökobilanzen für den Einsatz keramischer Nanofiltrationsmembranen ermöglicht.

NanoKiesel

NanoKiesel – Nanoskaliger Kieselsäureschlamm – Technologieentwicklungen zur Verwertung in mineralischen Baustoffen mit dem Ziel der Verbesserung der Werkstoffeigenschaften

 

Kieselsäurehaltige Filterrückstände (FR) fallen als feuchter Filterkuchen bei der Aufbereitung von Abwässern der chemischen Industrie an. Die Rückstände werden zurzeit kostenpflichtig auf Deponien entsorgt oder zur Tagebauverfüllung eingesetzt. Aufgrund ihres hohen Gehalts an amorpher Kieselsäure und ihrer großen spezifische Oberfläche sind die Eigenschaften der Filterrückstände denen von Mikrosilika – einem in der Baustoffproduktion mittlerweile unentbehrlichem Nebenprodukt der Siliziumherstellung – sehr ähnlich.

Gegenstand des Forschungsprojektes war die Verwertung von zwei Filterrückständen aus unterschiedlichen Produktionsprozessen in der Baustoffherstellung mit dem Ziel, Eigenschaftsverbesserungen zu erzielen. Die Filterrückstände wurden ausführlich charakterisiert, wobei die hohen amorphen Anteile bestätigt wurden. Die nachgewiesenen Sulfat- und Chlorid-Gehalte können zu Einschränkungen bei der Verwertung führen.

Auf der Grundlage der Ergebnisse zur Charakterisierung wurde eine Vorauswahl der möglichen Einsatzgebiete getroffen und experimentell überprüft:

  • Porosierungsmittel für die Ziegelherstellung → Rohdichteabsenkung mit einem der Filterrückstände nachgewiesen
  • Betonzusatzstoff → Festigkeitssteigerung für beide Filterrückstände nachgewiesen
  • Bestandteil von Komposit-Zement → Festigkeitssteigerung für beide Filterrückstände nachgewiesen
  • Zusatzstoff für Spezialputz → keine Effekte nachgewiesen
  • Stabilisator für Bentonit-Suspension → Beeinträchtigung der Eigenschaften

Die technologischen Voraussetzungen für den Einsatz bei der Herstellung von Ziegeln bzw. von Betonwaren wurden dargestellt. Vergleichende Betrachtungen zum Energieverbrauch und den daraus resultierenden Kosten weisen den Filterrückstände-Einsatz in Ziegeln als derzeit kostengünstigste Anwendungsoption aus.

UMSICHT

UMSICHT – Abschätzung der Umweltgefährdung durch Silber-Nanomaterialien: vom chemischen Partikel bis zum technischen Produkt

Das Vorhaben UMSICHT hatte zum Ziel, Verhalten, Verbleib und Wirkung von Silber Nanopartikel in der Umwelt besser zu verstehen. Von unterschiedlich hergestellten Partikeln wurden unter verschiedenen Bedingungen Lösungs-, Transportverhalten, Stabilität und Wirkung auf Lebewesen in Gewässern und Böden untersucht. Dabei wurden Standardverfahren eingesetzt, aber auch einige optimiert oder neue entwickelt.

Als Beispiel für Verbraucherprodukte wurden Silber Nanopartikel in Textilien untersucht – von der Partikel-, Faser- und Gewebeherstellung über das Abrieb- und Waschverhalten bis hin zur Entsorgung in der Kläranlage.
Es wurde deutlich, dass die Art der Textilherstellung entscheidend dafür ist, ob und in welcher Menge die Partikel in die Umwelt gelangen: im Idealfall so gut wie nichts, im schlechtesten Fall nahezu alles. Da Silber Nanopartikel in der Kläranlage nicht vollständig zurückgehalten werden, kann ein kleiner Teil in Gewässer gelangen; der größte Teil wird jedoch über die landwirtschaftliche Klärschlammverwertung im Boden enden.

Für fast alle untersuchten Kleinlebewesen waren die Nanopartikel bzw. das daraus gelöste Silber hoch giftig – andererseits sind die Mengen, die letztlich in die Umwelt gelangen, vergleichsweise gering. Da Silber nicht abgebaut werden kann, ist jedoch nicht auszuschließen, dass im Lauf von Jahrzehnten bis Jahrhunderten Bodenlebewesen geschädigt werden. Dies gilt insbesondere für Rückstände aus Importprodukten, bei denen weder Herstellungsweise, noch die Menge enthaltenen Silbers, noch die Produktionsmengen selbst bekannt sind. Die Unübersichtlichkeit des Produktmarkts erwies sich als größtes Hindernis für zuverlässige Prognosen.

NAPASAN

NAPASAN – Einsatz von Nano-Partikeln zur Sanierung von Grundwasserschadensfällen

Ziel des Projekts NAPASAN war es, die Herstellungsprozesse von Nanopartikeln aus nullwertigem Eisen (nZVI) in Bezug auf die Selektivität der abzureinigenden Schadstoffen sowie auch unter Berücksichtigung ökonomischer Gesichtspunkte weiter zu entwickeln. Parallel dazu sollte eine Gefahrenabschätzung für die Anwendung dieser Nanopartikel bei der Grundwassersanierung stattfinden sowie ein Nachweis der sicheren Anwendung im Hinblick auf den Sanierungserfolg geführt werden.

In fünf vernetzten Arbeitspaketen wurden folgende Ergebnisse erarbeitet:

  • Eine neue, ökonomische Herstellungsmethode für nullwertige Eisen Nanopartikel (nZVI) über die Mahlung von Mikro-Eisen wurde entwickelt und im großskaligen Anwendungsmaßstab erfolgreich getestet. Im Rahmen des Projekts erfolgten eine detaillierte Charakterisierung der neuen nZVI-Partikel sowie eine Optimierung des Herstellungsprozesses und der Trägersuspension (UVR-FIA, KWI, TU Berlin, TZW, RWTH)
  • Einbringungs- und Ausbreitungsmethoden für Nanopartikel im Untergrund wurden erfolgreich entwickelt und deren praktische Umsetzung im Pilotstandort nachgewiesen (VEGAS, Uni Kiel, TU Berlin, TZW, IBL)
  • Zum Nachweis von Schadstoffen und Eisen Nanopartikel (nZVI-Partikel) im Aquifer wurden neue Monitoring-Arrays basierend auf einer Kombination magnetischer Suszeptibilitätsmessung mit Mikropumpen entwickelt und im Labor sowie am Pilotstandort getestet (VEGAS, TU Berlin, Fugro, Hermes Messtechnik)
  • Modellgestützte Standorterkundung basierend auf Direct-Push-Technologien und Modelle zur Verteilung der Eisen Nanopartikel (nZVI-Partikel) im Boden wurden weiter entwickelt (CAU, Fugro)
  • Eine wissenschaftlich begleitete Pilotanwendung wurde erfolgreich geplant und durchgeführt (VEGAS, IBL, Fugro)
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